Logo GenDocs.ru

Поиск по сайту:  

Загрузка...

Определение содержания нитрит-ионов методом перманганатометрии - файл n1.doc


Определение содержания нитрит-ионов методом перманганатометрии
скачать (139 kb.)

Доступные файлы (1):

n1.doc139kb.06.01.2013 12:24скачать

Загрузка...

n1.doc

Реклама MarketGid:
Загрузка...
Определение содержания нитрит-ионов методом перманганатометрии

Нитрит ионы окисляются перманганатом калия в кислой среде, при этом NO2- окисляется до NO3-:

NO3- +2H+ +2ē?NO2- +H2O

Но при окислении нитриты разлагаются:

2NO2- + 2H+?NO2 ?+NO ?+H2O

И результаты титрования получаются заниженными. Поэтому обычно используют либо реверсивное титрование, либо обратное. При применении последнего к раствору нитрит-ионов прибавляют избыток раствора перманганата калия. Не вошедший в реакцию перманганат калия титруют стандартным раствором щавелевой кислоты или оксалата натрия

5 NO2- + 2MnO 4- +6H+ ? 5NO3- +2Mn2+ +3H2O

2MnO4- +5C2O42- +16H+ ? 2 Mn2+ +10 CO2 +8 H2O

Однако при титровании перманганата калия щавелевой кислотой очень трудно установить правильно точку эквивалентности: перманганат-ионы восстанавливаются очень медленно, причём образуются окрашенные в бурый цвет оксиды марганца различного состава. Поэтому к раствору, содержащему избыток перманганата калия, прибавляют стандартный раствор оксалата натрия в таком количестве, чтобы его хватило на восстановление перманганата калия и, кроме того, остался ещё некоторый избыток оксалат-ионов. Этот избыток оттитровывают раствором перманганата калия обычным способом.

  1. Приготовление стандартного раствора оксалата натрия:

Из пробирки, взвешенной с точностью 0,0002 г, отсыпают через воронку в мерную колбу вместимостью 100-200-250 мл навеску оксалата натрия, требующуюся для приготовления раствора с молярной концентрацией эквивалента ? 0,1 моль/л. Растворяют навеску в 50-150 мл воды, тщательно смывая с воронки и горлышка колбы нерастворившиеся частицы. После полного растворения оксалата натрия раствор доводят до метки дистиллированной водой и хорошо перемешивают. Рассчитывают концентрацию раствора с точностью до четырёх значащих цифр.

  1. Стандартизация раствора перманганата калия.

В колбу для титрования отбирают аликвоту 10-15-20-25 мл приготовленного раствора оксалата натрия, добавляют равный объём 1М серной кислоты, раствор нагревают до 70-80 С (но не до кипения) и титруют раствором перманганата калия до появления неисчезающей розовой окраски. Проводят три параллельных определения. По данным титрования рассчитывают молярную концентрацию эквивалента раствора перманганата калия.

  1. Определение содержания нитрит-ионов.

В колбу для титрования наливают из бюретки 20-30 мл титрованного раствора перманганата калия (V1) , прибавляют 10-15 мл разбавленной (1:4) серной кислоты и нагревают до 40-50 С. К нагретому раствору приливают 10-15-20 мл раствора задачи, содержащего нитрит-ионы, колбу закрывают пробкой, оставляют стоять 10-15 мин., периодически перемешивая. Затем в колбу вводят 20-25 мл стандартного раствора оксалата натрия, снова нагревают до 70-80 С и титруют раствором перманганата калия ( V2) избыток оксалата натрия до появления неисчезающей розовой окраски.

Предварительно рекомендуется экспериментально подобрать объём перманганата калия (V1), аликвоту раствора задачи, объем стандартного раствора оксалата натрия (VNa2C2O4) так, чтобы на титрование избытка оксалата натрия расходовалось не менее 10 мг раствора перманганата калия.

Содержание нитрит-ионов в растворе рассчитывают по формуле:



Экспериментальные данные:

Полученные значения концентраций (моль/л)

С (оксал.)=_____

Ссред (перманг.)=_____

Объем титранта

Содержание нитрит-ионов



















Среднее содержание нитрит ионов составило: ______ гр


Скачать файл (139 kb.)

Поиск по сайту:  

© gendocs.ru
При копировании укажите ссылку.
обратиться к администрации
Рейтинг@Mail.ru