Logo GenDocs.ru

Поиск по сайту:  


Загрузка...

Металлургия легких металлов - файл 1.doc


Металлургия легких металлов
скачать (2370.5 kb.)

Доступные файлы (1):

1.doc2371kb.17.11.2011 09:38скачать

содержание
Загрузка...

1.doc

  1   2   3   4   5   6
Реклама MarketGid:
Загрузка...

ЛАБОРАТОРНЫЙ ПРАКТИКУМ



По дисциплине «Металлургия легких металлов»

для студентов специальности – «Металлургия черных и цветных металлов» дневной и заочной формы обучения


СОДЕРЖАНИЕ


стр.


Лабораторная работа №1 «Исследование влияния параметров

спекания бокситов на степень извлечения оксида алюминия из

спека при дальнейшем выщелачивании с

применением ЭВМ».............................................…....................................5


Лабораторная работа №2 «Влияние параметров декомпозиции на

степень извлечения оксида алюминия из раствора и на

продолжительность процесса».............................................................…..12


Лабораторная работа №3 «Получение криолитовых смесей и

изучение их физических свойств».............................................................17


Лабораторная работа №4 «Изучение вольт-амперных характеристик

криолита в зависимости от содержания в нем глинозема с

применением ЭВМ»……………................................................................25


Лабораторная работа №5 «Исследование влияния состава

электролита на выход по току при производстве алюминия

с применением ЭВМ»………….................................................................31


Лабораторная работа №6 «Изучение вольт-амперных характеристик

электролита при производстве магния от его химического состава

с применением ЭВМ»….............................................................................40


Лабораторная работа №7 «Исследование влияния состава

электролита на выход по току при производстве магния с

применением ЭВМ»………….……...........................................................49


Лабораторная работа №8 «Выплавка ферротитана

алюмотермическим способом……………………………………………59


^

Лабораторная работа №1



Исследование влияния параметров спекания бокситов на степень извлечения оксида алюминия из спека при дальнейшем выщелачивании


( 2 часа)


Цель работы: Изучение влияния соотношения расхода соды и извести при спекании боксита, температуры обжига и параметров последующего выщелачивания спека – отношения Ж:Т, температуры вышелачивания, степени измельчения спека на наиболее важные показатели процесса – степень извлечения оксида алюминия и степень перехода кремнезема из боксита в готовый глинозем.


Теоретическая часть.


Для извлечения алюминия в качестве основного рудного сырья используют бокситы и нефелины. Бокситы и нефелины характеризуются химическим составом. Составы природных бокситов и нефелина представлены в табл. 1.


Таблица 1

Химический состав бокситов и нефелина, %


Сырье

Al2O3

SiO2

Fe2O3

Na2O + K2O

CaO

Боксит богатый

Боксит бедный

Нефелин

60.0

44.5

27.3

1.6

13.0

40.3

11.0

16.7

5.2

-

-

11.9

4.0

4.0

7.6


Как правило бокситы с незначительным содержанием кремнезема - SiO2 перерабатываются методом Байера. В ходе этого процесса в автоклавах при высоких давлениях до 30 атм и при температуре 200-2500С происходит выщелачивание глинозема. При этом протекают химические реакции.


Al2O3nH2O + 2NaOH = 2NaAlO2 + (n+1)H2O (1)

SiO2 + 2NaOH = Na2SiO3(р-р) + H2O (2)

Na2SiO3 + CaO + H2O = CaSiO3 + 2Na(OH)2(р-р) (3)


Протекают также некоторые побочные реакции.

Однако количество богатых бокситов становиться все меньше. Со временем алюминий придется получать из бедных бокситов с высоким содержанием SiO2. Для переработки такого рода сырья существует модифицированная схема Байера – Байер-спекание. По этому методу шихту, состоящую из боксита, извести, соды подвергают обжигу при температуре 900-12000С, далее спек подвергают дроблению и выщелачивают при температуре 50-800С. Образующийся раствор подвергают декомпозиции (выкручиванию) при этом в осадок выпадает глинозем, а раствор, очищенный от оксида алюминия упаривают и получившийся раствор соды возвращают на спекание. Желательно использовать как можно меньше воды при выщелачивании (Ж:Т), чтобы сократить количество выпариваемой воды. Особенно выгоден этот процесс для переработки нефелинов, т.к. нет необходимости добавки в шихту соды, оксиды натрия и калия уже есть в сырье. Сущность химических процессов, протекающих при этом принципиально не изменяется.

Основными параметрами процесса Байер-спекания является:

  1. Температура процесса, которая определяется опытным путем для каждого конкретного боксита и определяется его природой;

  2. Количество соды. Оно определяется исходя из стехиометрии реакции (4) и затем корректируется опытным путем.


Al2O3nH2O + Na2СO3 = 2NaAlO2 + nH2O + СО2 (4)


Важное отличие процесса Байер-спекания заключается в том, что можно использовать гораздо более дешевую соду и нет необходимости в регенерации (каустификации), которая протекает по следующей реакции в отдельном агрегате:


Na2СO3 + Са(ОН)2 = 2NaOH + CaCO3 (5)


  1. Количество извести. Оно пределяется исходя из стехиометрии реакции (6) и затем корректируется опытным путем.


СаО + SiO2 = CaSiO3 (6)


Отличием процесса Байер-спекания является то, что известь подается именно в стехиометрическом количестве, а не как небольшая активирующая добавка, как в обычном Байер процессе.

На результаты процесса также влияет качество перерабатываемого боксита. А именно – отношение Al2O3 / SiO2, называемое кремневый модуль или просто модуль.

Пример 1. Расчетное количество соды и извести для переработки бедного боксита из таблицы 1 будет таким:


Na2СO3 = Al2O3 * (106/102) = 44,5 * 1,0392 = 46,24 грамм соды / 100 грамм боксита

СаО = SiO2 * (56/60) = 13,0 * 0,9333 = 12,133 грамм СаО / 100 грамм боксита

Существует разновидность процесса Байер-спекания в ходе которого в шихту добавляют уголь для полного восстановления оксида железа до металлического состояния. Температура процесса 1300-14000С. Этот процесс используют, если боксит содержит большое количество железа, что может привести к образованию феррита натрия. При этом расход извести задают для получения не монокальциевого силиката, а на получение двухкальциевого силиката по реакции (7)


2СаО + SiO2 = Ca2SiO4 (7)


Это дает возможность не дробить полученный спек, т.к. двухкальциевый при остывании самопроизвольно рассыпается. Обычно уголь задают с полуторо – двух кратным избытком, т.к. имеющаяся в шихте влага и СО2 значительно газифицирует восстановитель.


Пример 2. Расчетное количество соды и извести и угля для переработки бедного боксита из таблицы 1 будет таким:


Na2СO3 = Al2O3 * (106/102) = 44,5 * 1,0392 = 46,24 грамм соды / 100 грамм боксита

СаО = SiO2 * (2*56/60) = 13,0 * 0,9333 = 24,2666 грамм СаО / 100 грамм боксита (не следует забывать, что известь не на 100% состоит из СаО, а примерно на 85-95%, т.е. 24,266/0,85 = 28,54)

С (углерод) = 2 * Fe2O3 * (3*12/160) = 2 * 16,7 * 0,225 = 7,515 грамм С / 100 грамм боксита (принимая уголь с содержанием нелетучего углерода 50% получим 7,515/0,5 = 15 грамм угля / 100 грамм боксита.)


Некоторый избыток соды по отношению к стехиометрии дает иногда повышение извлечения глинозема за счет образования более растворимых в воде алюминатов (как показано на рисунке 1), но лишь до определенного момента после которого дальнейшее увеличение расхода соды не дает результата. На фоне этого с увеличением расхода соды возможно повышенное растворение кремнезема при выщелачивании. Блокировать образование силикатов натрия можно путем увеличения расхода извести, но эта возможность также имеет свои ограничения.








Рисунок 1 Влияние состава шихты Байер-спекания на показатели последующего выщелачивания СаО (1) (расход оксида кальция в шихту) < СаО (2) < СаО (3) < СаО (4)


Как видно из рисунка предельное извлечение глинозема из боксита достигается при расходе соды 50 г/100 г боксита. Однако при таком расходе соды кремнезем в значительной степени переходит в раствор, что не допустимо (при расходе СаО (1) – 40%). Повышение расхода более СаО (3) не имеет смысла, т.к. дальнейшее увеличение расхода извести не приводит к существенному уменьшению перехода SiO2 в раствор.


Экспериментальная часть.


Описание экспериментальной установки


Для спекания шихты специальной установки не требуется. Установка для выщелачивания спека представлена на рисунке 2.


Рисунок 2 Экспериментальная установка для выщелачивания спеков.


Через трансформатор 1, проводится регулирувание напряжение, подаваемового на нагревательную плитку 2. На плитку устанавливается колба 3 в которую помещается выщелачиваемый спек и вода для выщелачивания. В раствор погружен термометр 4 для контроля за температурой выщелачивания. Раствор перемешивается с помощью мешалки 5.


Порядок выполнения работы.


  1. Получить химический состав перерабатываемого боксита и расчитать примерный состав шихты. Отвесить необходимые компоненты и приготовить шихты и поместить в алундовые тигли

  2. В муфельной печи провести спекание при условиях по заданию преподавателя. Сделать несколько спеканий с варьированием температуры и соотношением компонентов. Время спекания 1 час

  3. Извлечь тигли из печи и остудить на воздухе. Извлечь спек из тигля. По заданию преподавателя поместить спек в исходном виде или, предварительно передробив спек на щековой дробилке или, измельчив на виброистирателе

  4. Включить мешалку, нагревательную плитку и начать выщелачивания. По заданию преподавателя варьировать параметры выщелачивания – время выщелачивания от 0,5 до 1 часа, температура выщелачивания, отношение Ж:Т

  5. По окончанию выщелачивания отфильтровать пульпу через бумажный фильтр. К полученному раствору добавить избыток воды, затравку и оставить на несколько суток до выпадения осадка гидрооксида алюминия. Осадок отфильтровать через обесзоленный бумажный фильтр. Отфильтрованный твердый осадок высушить в муфельной печи при температуре 12000С в течении 0,5 часа, охладить, взвесить и подготовить пробу на химический анализ на содержание Al2O3 и SiO2

  6. Записать исходные данные и результаты экспериментов в таблицу 2.


Обработка экспериментальных данных.


  1. Расчитать количество оксида алюминия и оксида кремния во взятой навеске боксита по формулам:


G (Al2O3)боксит = (Al2O3 боксит, % * Gбоксит) / 100 % (8)

G (SiO2)боксит = (SiO2 боксит, % * Gбоксит) / 100 % (9)


  1. Расчитать количество оксида алюминия и оксида кремния в полученном после спекания и выщелачивания глиноземе по формулам:


G (Al2O3)глинозем = (Al2O3 глинозем, % * G глинозем) / 100 % (10)

G (SiO2)глинозем = (SiO2 глинозем, % * G глинозем) / 100 % (11)


  1. Расчитать степень извлечения оксида алюминия и оксида кремния в глинозем по формулам:


X Al2O3 = (G (Al2O3)глинозем / G (Al2O3)боксит) * 100 % (12)

X SiO2 = (G (SiO2)глинозем / G (SiO2)боксит) * 100 % (13)


4. Рассчитать кремневый модуль перерабатываемого боксита - Al2O3 / SiO2.

  1. Используя математический пакет корреляционно-регрессионного анализа построить математическую модель процесса Байер спекания как зависимость вида X Al2O3 = f (Расход соды, Расход извести, Время обжига, Т обжига, Т выщелачивания, Время выщелачивания, Ж:Т, Al2O3/SiO2), X SiO2 = f (Расход соды, Расход извести, Время обжига, Т обжига, Т выщелачивания, Время выщелачивания, Ж:Т, Al2O3/SiO2)


Вопросы допуска


  1. Какова цель работы ?

  2. Ход выполнения работы ?

  3. Какие закономерности исследуются в данной работе ?


Контрольные вопросы


  1. Какие существуют разновидности алюминиевого сырья ?

  2. Какие химические реакции протекают в ходе Байер процесса ?

  3. В каких случаях применяют Байер-спекание ?

  4. Опишите последовательность операций при Байер-спекании ?

  5. Приведите пример расчета шихты Байер-спекания.

  6. Какие основные параметры процесса Байер –спекания ?

  7. Как в ходе процесса Байер –спекания можно увеличить степень перехода в глинозем Al2O3 и уменьшить переход SiO2 ?

  8. Опишите разновидность процесса Байер-спекания при высоком содержании железа в боксите ?

  9. Как определить опытным путем X Al2O3 , X SiO2 ?

10. Что такое кремневый модуль ?

Таблица 2


Исходные условия и результаты экспериментов по изучению процесса Байер-спекания

Условия процесса Байер-спекания

Результаты процесса Байер-спекания


Расход соды, г/100 г боксита

Расход извести, г/100 г боксита

Т обжига, 0С

Время обжига, мин

Т выщела-чивания, 0С

Время выщела-чивания, мин

Ж:Т

Al2O3 глинозем, %

SiO2 глинозем, %

X Al2O3, %

X SiO2, %







































































































































^

Лабораторная работа №2



Влияние параметров декомпозиции на степень извлечения оксида алюминия из раствора и на продолжительность процесса


( 2часа)


Цель работы: Исследование влияния параметров декомпозиции – концентрация исходного раствора, количество затравки, температура процесса на степень извлечения алюминия из раствора и кинетику процесса.


Теоретическая часть.


П
о завершении стадии выщелачивания, отделенный от шлама раствор, поступает на декомпозицию – процесс, в ходе которого происходит выделение кристаллического вещества Al(OH)3 рисунок 3.


Рисунок 3 Схема цепи аппаратов участка декомпозиции алюминатного раствора:


1 – декомпозер с аэролифтным перемешиванием; 2 – гидроциклон; 3 – сгуститель; 4 – вакуум-фильтр; 5 – репульпатор.


Сначала раствор разбавляют водой. При этом происходит снижение концентрации щелочи NaOH. Затем раствор охлаждают до 50 – 550С. Тогда раствор становится пересыщенным по Al(OH)3, который выпадает в осадок. В раствор вводят затравки в виде мелких кристаллов Al(OH)3, что ускоряет кристаллизацию всей массы Al(OH)3. Процесс образования и накопления кристаллов в емкости продолжается в течении 55 – 60 ч.

Далее снижают концентрацию щелочи в растворе путем прибавления воды. Это приводит к распаду алюмината и образованию Al(OH)3 по реакции 1.

NaAlO2 + 2H2O = Al(OH)3 + NaOH (1)

Успешное протекание реакции зависит от условий отвода щелочи. Для ускорения этого процесса проводят так называемую карбонизацию раствора путем продувания его в баках емкостью 500 – 600 м3 отработанным газом, содержащим не менее 12 – 14% СО2. по реакции 2


2NaOH + CO2 = Na2CO3 + H2O (2)


Естественно, что чем в меньшей степени мы проведем разбавление раствора, тем меньше придется затратить энергетических ресурсов для последующего упаривания щелочного раствора. В каждом конкретном случае необходимо подбирать степень разбавления раствора (отношение объема исходного раствора к объему прибавляемой воды) при котором достигается наибольшее извлечение алюминия в осадок. Так как это показано на рисунке 4. Степень разбавления зависит от исходной концентрации алюмината натрия и природы алюминатов, содержащихся в растворе. Ориентировочно степень разбавления можно определить по равновесной диаграмме растворимости в системе Na2O - Al2O3 – H2O.

Как видно из рисунка 4 с увеличением количества затравки можно повлиять на кинетику декомпозиции, но изменить таким образом степень извлечения алюминия нельзя. Изменится только время необходимое для выпадения осадка.


Экспериментальная часть.


Описание экспериментальной установки


Какой-либо специальной установки для проведения декомпозиции не требуется. Необходимо только закрытые емкости объемом достаточным для переработки определенного количества раствора. В емкости помещаются алюминатный раствор и затравка.




Рисунок 4 Влияние показателей декомпозиции на степень извлечения алюминия из раствора в осадок РЗ (расход затравки) РЗ1 > РЗ2 > РЗ3


Порядок выполнения работы.


  1. Залить свежеприготовленные алюминатные растворы с различной концентрацией алюмината натрия в емкости. Сделать три группы емкостей. В каждой из групп 3-4 емкости с одинаковой концентрацией алюмината натрия

  2. По заданию преподавателя разбавить алюминатный раствор дистиллированной водой определенного объема

  3. Поместить в емкости с растворами затравку кристаллической гидроокиси алюминия. В группе емкостей в каждую из емкостей поместить различное удельное количество затравку (1, 2, 3, 4 грамма затравки на литр раствора)

  4. Каждые 10 часов замерять толщину осадка на дне каждой емкости. Определить время максимального осаждения алюминия из раствора как момент времени, в который прекращается увеличение массы осадка.

  5. После того как толщина осадка в каждой конкретной емкости стабилизируется произвести декантацию раствора (слить прозрачный раствор над осадком). Полученную пульпу отфильтровать через обесзоленный бумажный фильтр. Осадок после фильтрации высушить в муфельной печи при температуре 12000С в течении 0,5 часа, охладить, взвесить и подготовить пробу на химический анализ на содержание Al2O3 и SiO2

  6. Записать исходные данные и результаты экспериментов в таблицу 3.

Таблица 3

Влияния параметров декомпозиции на показатели процесса


Результаты наблюдений

Условия декомпозиции

Результаты опыта

Время, час

Толщина осадка, мм

Масса осадка, грамм

Разбавление р-ра

Уд. расход затравки, г/л

Al2O3 р-р, г/л

Al2O3 глинозем, %

X Al2O3, %

X SiO2, %
























































Обработка экспериментальных данных.


  1. Расчитать количество оксида алюминия и оксида кремния во взятом объеме алюминатного раствора по формулам:


G (Al2O3)р-р = (Al2O3 р-р, г/л *Vр-р) / 100 % (3)

G (SiO2)р-р = (SiO2 р-р, г/л * Vр-р) / 100 % (4)


  1. Расчитать степень разбавления раствора по формуле:


Разбавление, % = ((Vр-ра + Vвода) / Vр-ра) * 100% (5)


где: Vр-ра – объем алюминатного раствора, мл

Vвода – объем дистиллированной воды для разбавления, мл


  1. Ориентировочно расчитать массу осадка в каждый момент времени, принимая что конечная масса осадка, найденная точным взвешиванием соответствует конечной толщине осадка. Например конечная масса осадка через 50 часов декомпозиции - 20 грамм и его высота – 12 мм. Через 10 часов высота осадка – 8 мм. Следовательно исходя из пропорции масса осадка – 20*8/12 = 13,33 грамм.

  2. Расчитать количество оксида алюминия и оксида кремния в полученном после декомпозиции глиноземе по формулам:


G (Al2O3)глинозем = (Al2O3 глинозем, % * G глинозем) / 100 % (5)

G (SiO2)глинозем = (SiO2 глинозем, % * G глинозем) / 100 % (6)


  1. Расчитать степень извлечения оксида алюминия и оксида кремния в глинозем по формулам:


X Al2O3 = (G (Al2O3)глинозем / G (Al2O3)р-р) * 100 % (7)

X SiO2 = (G (SiO2)глинозем / G (SiO2)р-р) * 100 % (8)


  1. Используя математический пакет корреляционно-регрессионного анализа построить математическую модель процесса декомпозиции как зависимость вида X Al2O3 = f (Al2O3 р-р, г/л, разбавление) Время максимального осаждения алюминия из раствора = f (Al2O3 р-р, г/л, разбавление, количество затравки)


Вопросы допуска


  1. Какова цель работы ?

  2. Ход выполнения работы ?

  3. Какие закономерности исследуются в данной работе ?


Контрольные вопросы


  1. Что такое процесс декомпозиции ?

  2. Опишите технологическую схему декомпозиции ?

  3. Запишите химические реакции, протекающие при декомпозиции.

  4. Какие факторы влияют на показатели процесса ?

  5. Как расчитать степень разбавления алюминатного раствора ?

  6. Влияет ли количество затравки на степень извлечения алюминия из раствора ?

  7. Какие закономерности были получены в ходе работы ?



^

Лабораторная работа №3



Получение криолитовых смесей и изучение их физических свойств с

применением ЭВМ


( 2 часа)


Цель работы: Исследование влияния химического состава криолитовой смеси на важнейшие физические свойства – температура плавления, электропроводность, растворимость глинозема в данной криолитовой смеси.


Теоретическая часть.


Криолит важное соединение, без которого невозможен электролиз глинозема. Это двойная соль фтористого алюминия и фтористого натрия. 3NaF * AlF3 в естественном виде встречается в природе редко. Как правило, его приготавливают искусственно. Наиболее распространен кислотный способ. Производство криолита (варка криолита) производится смешением пульпы Al(OH)3, Na2CO3 с раствором плавиковой кислоты HF. При этом протекают следующие химические реакции:


6 HF + Al(OH)3 = H3AlF6 + 3 H2O (1)

2 H3AlF6 + 3 Na2CO3 = 2 Na3 AlF6 + 3 CO2 + 3 H2O (2)


Криолит выпадает в осадок, его отфильтровывают и просушивают в барабанах. Таким же образом и в той же аппаратуре можно получить хинолит (5NaF * 3AlF3) если изменить дозировку гидрата окиси алюминия и соды. Практически для электролиза применяется не криолит, а его сплавы с фторидом натрия и алюминия. Для характеристики состава электролита пользуются криолитовым отношением NaF / AlF3. Для химического соединения H3AlF6 это отношение равно 3. Если электролит обогащен фтористым натрием это отношение больше 3, а если фтористым алюминием, то меньше 3. В первом случае электролит называется щелочным, а во втором кислым. Это отношение обычно поддерживают на уровне 2,6-2,9. Для корректировки криолитового отношения пользуются добавкой фтористого алюминия и натрия. Для получения добавок плавиковую кислоту нейтрализуют содой или гидрооксидом алюминия по реакциям (1) и (3)


2 НF + Na2CO3 = 2 NaF + H2O + CO2 (3)


Криолит является растворителем для глинозема, который в чистом виде плавится при температуре 20500С, т.е. до этой температуры оксид не диссоциирует на ионы и не может участвовать в электрохимических реакциях. Это совершенно не приемлимо, т.к. при таких температурах неизбежно образование тугоплавких карбидов алюминия. Чтобы добиться низкой температуры процесса глинозем растворяют в криолите. Поэтому важнейшими свойствами криолита является:

    1. Температура плавления и интервал кристаллизации самого криолита. Эта температура должна быть близка к оптимальной температуре процесса электролиза и жидкий криолит должен быть при температуре процесса – 950-9700С достаточно жидкоподвижным

    2. Электропроводность криолита должна быть как можно больше, т.к. увеличение этой величины будет способствовать росту силы тока в ванне при минимальных напряжениях

    3. Растворимость глинозема в криолите как правило на уровне 4-8% эта концентрация ограничивается возможностью ассимилировать глинозем. Чем больше эта величина, тем более производителен будет электролизер

    4. Температура плавления криолита при различной концентрации глинозема. Не смотря на возможность ассимиляции раствор глинозема в криолите должен быть достаточно жидкоподвижным при температуре электролиза – 950-9700С.


При варке криолита задаются криолитным отношением (КО). Расчитать количество гидрооксида алюминия, и соды (грамм) в зависимости от криолитного отношения можно по формуле (4):


Na2CO3 = КО * (106 / 2) (4)


Количество гидрооксида алюминия при этом будет равно 1 моль (78 грамм). Если необходимо сварить определенное количество криолитной смеси с определенным криолитным отношением, то расчет проводится следующим образом.

Например: необходимо получить 500 грамм криолитной смеси с криолитным отношением 2,88.

Количество соды - Na2CO3 = КО * (106 / 2) = 2,88 * 53 = 152,64 грамма

Количество гидрооксида алюминия - Al(OH)3 = 78 грамм

Отношение Na2CO3 / Al(OH)3 = 152,64 / 78 = 1,9569

Составим систему уравнений


Na2CO3 + Al(OH)3 = 500

Na2CO3 / Al(OH)3 = 1,9569


Решая систему двух уравнений с двумя неизвестными получим:

Расход соды Na2CO3 = 331 грамм

Расход гидрооксида алюминия Al(OH)3 = 169 грамм


Экспериментальная часть.


Описание экспериментальной установки


Установка 1


Установка для изучения интервала кристаллизации криолитовой смеси представлена на рисунке 5. Напряжение подается через лабораторный автотрансформатор 1.




Рисунок 5 Установка для определения интервала размягчения криолитовой смеси


Температура в тигле измеряется с помощью термопары 3 в комплекте с милливольтметром 2. В тигель устанавливается стержень с закрепленным контргрузом 4, который оказывает давление на стержень. Погружение стержня в тигель фиксируется по шкале 5. Стержень и контргруз закрепляется на штативе 6. Криолитовая смесь помещается в тигель 8, нагрев которого осуществляется нихромовой спиралью 7. Тигель помещен в металлический корпус между ним и тиглем имеется огнеупорная набивка из асбестовой ваты 9.


Установка 2


Установка для изучения электрического сопротивления расплавленой криолитной смеси представлена на рисунке 6. Напряжение подается через лабораторный автотрансформатор 1. Температура в тигле измеряется с помощью термопары 3 в комплекте с милливольтметром 2. Криолитовая смесь помещается в алундовый тигель 6, нагрев которого осуществляется нихромовой спиралью 5. Тигель помещен в металлический корпус между ним и тиглем имеется огнеупорная набивка из асбестовой ваты 8. В тигель помещены стальные токоподводы к которым прикреплены соединительные провода 9. К токоподводам 7 подсоединен прибор для измерения сопротивления (омметр) (4).





Рисунок 6 Установка для определения электрического сопротивления криолитовой смеси


Порядок выполнения работы.


  1. По формулам из теретической части расчитать расход соды и гидрооксида алюминия для приготовления нескольких смесей с различным криолитным отношением 2,6; 2,7; 2,8; 2,9; 3,0; 3,1, 3,2. Общая масса каждой из смесей для приготовления криолита – 50 грамм.

  2. Расчитать исходя из стехиометрии реакций 1, 3 количество плавиковой кислоты для варки криолита

  3. Отвесить шихтовые материалы, небольшими частями поместить в алундовый тигель и разбавить дистиллированной водой в соотношении 1:1. Постепенно приливать плавиковую кислоту не допуская разбрызгивания. Смесь постоянно перемешивать керамической палочкой. Дождаться пока завершиться реакция.

  4. Подать напряжение на нихромовую спираль и просушить готовый криолит при температуре 150-2000С в течении 0,5 часа

  5. Установить стержень с контргрузом в тигель и начать нагрев. Температура начала размягчения криолита фиксировать в момент начала погружения стержня в размягчающийся криолит. Результаты опыта – степень усадки в мм, % и соответствующую температуру заносить в таблицу 4. Конечная температура размягчения – момент 100%-ой усадки.

  6. Измерить длину и ширину пластин-токоподводов. Обратить внимание на то, чтобы размеры пластин были одинаковые.

  7. После измерения интервала размягчения криолита убрать стержень с контргрузом и к противоположным сторонам тигля поместить токоподводы и к ним подсоединить прибор для измерения сопротивления криолитового раствора. Измерить расстояние между токоподводами. Результаты занести в таблицу 5.

  8. Взять навеску глинозема

  9. После измерения сопротивления извлечь токоподводы и начать постепено при постоянном помешивании начать присыпать глинозем. Глинозем добавляют до тех пор пока он не перестанет ассимилироваться расплавом криолита, что можно контролировать визуально рассматривая поверхность расплава через защитное стекло. Если массы навески недостаточно берут еще одну навеску и продолжают опыт. Когда будет достигнуто насыщение криолита глиноземом взвесить оставшийся глинозем и по разнице найти количество глинозема, растворившегося в криолите.

  10. Занести полученные результаты в таблицу 5.

  11. Стержень и токоподводы остудить и отчистить от налипшего криолита. Повторить опыт при различных криолитных отношениях.


Обработка экспериментальных данных.


  1. Расчитать степень усадки криолита под действием контргруза по формуле:


Усадка, % = (h / H) * 100%, (5)


где: h – текущая глубина погружения стержня, мм

H – общая глубина криолита в тигле, мм


  1. Построить график зависимости степени усадки от времени для расплавов с различным криолитным отношением. По этим графикам определить температуру начала и конца размягчения. Также построить график зависимости температуры конца размягчения от криолитного отношения

  2. Расчитать удельное электрическое сопротивление криолитного расплава по формуле:


 = S * R / L, (6)


где: S – площадь токоподводов, м2

R – электрическое сопротивление криолита в тигле, Ом

L – расстояние между пластинами токоподвода, м



  1. Занести полученные результаты в таблицу 6. Построить график зависимости электрического сопротивления от криолитного отношения.

  2. Расчитать максимальную растворимость глинозема в каждом из криолитовых растворов по формуле:


Раст-ть, % = (Мглинозема / (Мглинозема + Мкриолита)) * 100% (7)


где: Мглинозема – масса растворенного глинозема, грамм

Мкриолита – масса криолитового расплава, грамм


  1. Занести полученные результаты в таблицу 5. Построить график зависимости максимальной растворимости глинозема от криолитного отношения.


Таблица 4

Зависимость интервала температуры плавления криолитовой смеси от криолитного отношения


Криолитное отношение

NaF / AlF3

Время, мин

Т, 0С

Усадка

Тначала усадки, 0С

Тконца усадки, 0С

мм

%













































Таблица 5

Зависимость удельной электропроводности криолита и максимальной растворимости глинозема в нем от криолитного отношения


Криолитное отношение

NaF / AlF3

Результаты изучения электрических параметров криолита

Результаты исследования растворимости глинозема в криолите

Расстояние между токоподводами, мм

R расплава, Ом

 (удельное сопротивление), Ом*м

Мглинозема, грамм

Мкриолита, грамм

Растворимость, %










































  1   2   3   4   5   6



Скачать файл (2370.5 kb.)

Поиск по сайту:  

© gendocs.ru
При копировании укажите ссылку.
обратиться к администрации
Рейтинг@Mail.ru