Logo GenDocs.ru

Поиск по сайту:  

Загрузка...

Контрольная работа - Методы исследования свойств сырья и продуктов - файл 1.docx


Контрольная работа - Методы исследования свойств сырья и продуктов
скачать (31.2 kb.)

Доступные файлы (1):

1.docx32kb.17.11.2011 17:10скачать

содержание

1.docx

Вопрос №1 «Методы химического исследования. Химические и инструментальные методы анализа примесных, микро- и ультрамикросоставляющие сырья и пищевых продуктов. Хроматографические методы. Системы автоматизированного анализа».

Состав продукции проверяется измерением количества или физических свойств, входящих в неё веществ. Измерения производятся непосредственно или же после соответствующей подготовки продукции (разделение, концентрирование, перевод в удобную для измерения форму и др.). Процесс завершается измерением величины аналитического сигнала. Для получения аналитического сигнала, как правило, используются три группы методов: химические, физические и физико-химические.

Химические методы основаны на химических реакциях определяемого компонента с реагентом. Эффектом реакции может быть образование малорастворимого осадка, малодиссациированного соединения или прочного комплексного соединения.

Одна из важных задач современной химии – надежный и точный анализ органических веществ, часто близких по строению и свойствам. Без этого невозможно проведение химических, биохимических и медицинских исследований, на этом в значительной степени базируются экологические методы анализа окружающей среды, криминалистическая экспертиза, а также химическая, нефтяная, газовая, пищевая, медицинская отрасли промышленности и многие другие отрасли народного хозяйства.

Один из наиболее чувствительных методов – хроматографический анализ, впервые предложенный российским ученым М.С.Цветом в начале XX в. и к концу века превратившийся в мощнейший инструмент, без которого уже не могут обходиться как синтетики, так и химики, работающие в других областях.

Смесь веществ А, Б и В, сначала находящихся в зоне е, разделяется при элюировании растворителем Д (элюент) на отдельные зоны, движущиеся с разными скоростями к выходу из колонки.

Хроматография основана на распределении одного из нескольких веществ между двумя, как говорят, фазами (например, между твердым телом и газом, между двумя жидкостями и др.), причем одна из фаз постоянно перемещается, т. е. является подвижной.

Это значит, что такая фаза, например газ или жидкость, все время продвигается, нарушая равновесие. При этом чем лучше то или иное вещество сорбируется (поглощается) или растворяется в неподвижной фазе, тем скорость его движения меньше, и, наоборот, чем меньше сорбируется соединение, т. е. обладает меньшим сродством к неподвижной фазе, тем скорость перемещения больше. В итоге, если вначале мы имеем смесь соединений, то постепенно все они, подталкиваемые подвижной фазой, движутся к «финишу» с различными скоростями и в конце концов разделяются.

Практически образец смеси веществ вводят, например, шприцем в слой неподвижной фазы, а затем различные соединения, входящие в состав смеси, вместе с подвижной фазой (элюент) двигаются вдоль слоя, подгоняемые этой фазой. Скорость перемещения зависит от величины взаимодействия (сродство) компонентов в неподвижной и подвижной фазах, и в результате достигается разделение компонентов.

После разделения необходимо идентифицировать все компоненты и оценить их количественно. Такова общая схема хроматографии.

Следует отметить, что этот современный метод позволяет в течение нескольких минут определить содержание десятков и сотен различных соединений в смеси, причем даже в ничтожных, «следовых» количествах ~10–8%. [1-3]

Хроматографический способ анализа.

Хроматографические системы можно разделить по следующим принципам:

– агрегатное состояние подвижной и неподвижной фаз;



– геометрические характеристики системы;

– механизм взаимодействия между разделяемым веществом и фазами.

В качестве подвижной фазы используется газ или жидкость. В качестве неподвижной, или стационарной, фазы применяются твердые вещества или жидкости.

По расположению фаз хроматографические системы подразделяют на две группы: плоскостные и колоночные.

Последние, в свою очередь, разделяются на:

– насадочные, заполненные зернистым твердым материалом (мелкие шарики), либо являющимся разделительной средой, либо служащим носителем неподвижной жидкой фазы;

– капиллярные, внутренние стенки которых покрыты пленкой неподвижной жидкости или слоем твердого адсорбента (поглотитель).

Взаимодействие между разделяемым веществом и фазами хроматографической системы может осуществляться или на поверхности фазы, или в объеме. В первом случае хроматография называется адсорбционной, во втором – распределительной.

Механизмы разделения молекул в хроматографических системах чаще всего сводятся к следующим:

– неподвижная фаза физически поглощает (сорбирует) разделяемые вещества;

– неподвижная фаза химически взаимодействует с разделяемыми веществами;

– неподвижная фаза растворяет разделяемые вещества из раствора в несмешивающемся растворителе;

– неподвижная фаза имеет пористую структуру, затрудняющую диффузию молекул разделяемых веществ в этой фазе.

Хроматография, начавшись с самодельных устройств типа полоски бумаги, опущенной в растворитель, в настоящее время представлена сложнейшими инструментальными системами, основанными на современных точнейших, или прецизионных, принципах и оснащенными компьютерным обеспечением. Схема процесса хроматографирования, в сущности, очень проста.

1.1 Основные виды хроматографии

К основным видам хроматографии относят адсорбционную, ионообменную, жидкостную, бумажную, тонкослойную, гель-фильтрационную и афинную хроматографию.

Адсорбционная хроматография. В этом случае разделение веществ осуществляется за счет выборочной (селективной) адсорбции веществ на неподвижной фазе. Такая селективная адсорбция обусловлена сродством того или иного соединения к твердому адсорбенту (неподвижной фазе), а оно, в свою очередь, определяется полярными взаимодействиями их молекул. Поэтому часто хроматографию такого типа используют при анализе соединений, свойства которых определяются числом и типом полярных групп. К адсорбционной хроматографии причисляют ионообменную, жидкостную, бумажную, тонкослойную и газо-адсорбционную хроматографию.

Ионообменная хроматография. В качестве неподвижной фазы используют ионообменные смолы как в колонках, так и в виде тонкого слоя на пластинке или бумаге. Разделение обычно проводят в водных средах, поэтому этот метод используется главным образом в неорганической химии, хотя применяются и смешанные растворители. Движущей силой разделения в этом случае является различное сродство разделяемых ионов раствора к ионообменным центрам противоположной полярности в неподвижной фазе.



Жидкостная хроматография. В этом случае неподвижной фазой служит жидкость. Наиболее распространенным случаем является адсорбционный вариант жидкостной колоночной хроматографии.

Бумажная хроматография. В качестве неподвижной фазы используют полосы или листы бумаги. Разделение происходит по адсорбционному механизму, причем иногда его проводят в двух перпендикулярных направлениях.

Тонкослойная хроматография – это любая система, в которой неподвижной фазой является тонкий слой, в частности слой оксида алюминия (толщина 2 мм) в виде пасты, нанесенной на стеклянную пластинку.

^ Вопрос №2 «Содержание основных микроэлементов в пищевых продуктах и методы определения главных токсинов из них».

Содержание основных микроэлементов в продуктах питания.

1.Бор

Заболевания, при которых обычно выявляется недостаток потребления микроэлемента:

Кариес, остеопороз, остеоартрит.

В каких продуктах много данного элемента:

Помидоры, груши, яблоки, вино, соевые продукты, чернослив, изюм, арахис, миндаль, финики, мед, лесные орехи, морепродукты.

2.Кальций

Артрит, рак толстой кишки (профилактика), депрессия, состояние тревоги, гипертония, высокое содержание холестерина, бессонница, судороги ног, остеопороз, синдром усталых ног.

Молочные продукты, соевый творог, сардины, консервированный лосось с костями, палтус, ревень, шпинат, брокколи, миндаль, апельсины.

3.Хром

Диабет (тип II), повышенное содержание холестерина, гипергликемия, гипогликемия, ожирение.

Телячья печень, картофель с кожурой, хлеб из цельной муки, зеленый перец, морковь, яблоки, кукурузная мука, пивные дрожжи, бананы, шпинат, капуста, апельсины, черника.

4.Кобальт

Как составная часть витамина в12, необходим для образования и функционирования клеток, в особенности клеток костного мозга, нервной системы и желудочно-кишечного тракта.

Моллюски, рыба, мясо, молоко.

5.Медь

Анемия, аневризмы, артрит, переломы костей, сердечно-сосудистые заболевания, снижение активности иммунной системы, остеопороз, витилиго (обесцвечивание участков кожи в виде белых пятен).

Говяжья печень, рожь, какао, бобы, чернослив, ячмень, курятина, горох, бананы, семена подсолнечника, арахис, грибы, палтус, абрикосы, миндаль, цельная пшеничная мука.

6.Йод



Гормоны щитовидной железы (и именно йод является их важным компонентом) регулируют обмен энергии, а также температуру тела, репродуктивные функции организма и рост. Йод необходим для поддержания иммунитета, а также для предотвращения заболеваний щитовидной железы, особенно радиационно-обусловленных.

Все морепродукты. Треска, красные водросли, пикша, палтус, сельдь, бурые водоросли, сардины, креветки.

7.Железо

Анемия, нарушения иммунитета, метаболизм холестерина, миоглобина.

Говяжья печень, тунец, тыква, устрицы, овсяная крупа, какао, горох, говядина, листовая зелень, пивные дрожжи, инжир, семечки, изюм, зелень горчицы.

8.Селен

Защищает организм от массового притока вредных веществ при распаде токсинов, защищает от свободных радикалов. Артрит, атеросклероз, рак, сердечно-сосудистые заболевания, иммунодефицит, катаракта, мышечная дистрофия, мужское бесплодие.

Морской окунь, палтус, лосось, моллюски, мидии, овес, апельсиновый сок, устрицы, пшеничный зародыш, семечки, репа, чеснок, неполированный рис

9.Цинк

Угри, иммунодефицит, катаракта, экзема, герпес, мужское бесплодие, язвы и инфекции кишечника, псориаз, ревматоидный артрит.

Устрицы, корень имбиря, говядина, сушеный горох, индейка, лук-порей, сыр чеддер, швейцарский сыр, крабы, зелень горчицы, тунец.

Проблема микотоксикозов не нова. Со времен охоты на ведьм в Сэлеме (XVII в.), когда токсин спорыньи, паразитирующий на ржи, попадая в муку для хлебопечения, вызывал массовые галлюцинации, и до настоящего времени микотоксины продолжают представлять угрозу здоровью как животных, так и людей. В нашей стране наиболее часто встречаются микотоксины: ДОН, или вомитоксин, Т-2 токсин, зеараленон и афлатоксин. Нередки случаи обнаружения в корме фузариевой кислоты и фумонизина, иногда - охратоксина А. Ими чаще всего бывают контаминированы зерновые, а также соевые и подсолнечниковые шроты и жмыхи, в том числе при хранении и продолжительной транспортировке. Причины появления и интенсивного роста грибов в период вегетации и созревания культур, особенно за несколько недель до уборки, еще до конца не выяснены.

Широкодоступные методы определения токсичности представляют собой сомнительные индикаторы (микроорганизмы, кожные пробы), которые практически не позволяют обнаружить микотоксины при их недостаточно высоком уровне, хотя и в этом случае многие из них опасны. Поэтому подобные методы очень часто создают путаницу и ложное представление о качестве кормов.

В настоящее время на птицефабриках наиболее распространен анализ общей токсичности кормов по выживанию простейших микроорганизмов (парамеции, стилонихии, калподы). К сожалению, такой простой метод ничего не говорит о природе токсичности. Это всего лишь качественный индикатор присутствия в корме каких-либо вредных для здоровья компонентов: тяжелых металлов, пестицидов, микотоксинов, прогоркших жиров и т.д. Кроме того, по токсичности для простейших можно лишь условно судить о токсичности для птицы. Метод кожной пробы (мыши, кролики и др.) хотя и более адекватен в данном случае, также не раскрывает причину токсичности. К тому же он трудоемок и долог (5-7 дней), что резко ограничивает его практическое применение.

Для анализа основных микотоксинов существуют и активно совершенствуются в последние годы достаточно точные количественные методы. На наиболее передовых птицефабриках стали применять 

в последние годы иммуноферментный экспресс-метод. Однако и он эффективен лишь в том случае, если отобранные образцы адекватны составу всего корма.

Проблема заключается в том, что микотоксины, как правило, крайне неравномерно распределяются в массе зерна или комбикорма. В местах роста плесени концентрация микотоксинов может быть очень высокой. Даже самый лучший современный метод анализа не выявит токсичность, если не будет соблюдена трудоемкая рутинная процедура отбора проб.

Показателен пример, продемонстрированный на Всемирном форуме по микотоксинам в Нидерландах. Где представлены результаты анализа 10 проб пищевого арахиса по 5 кг каждая, отобранных из одной партии.

То есть, если специалист будет считать, что образец в 5 кг, отобранный из одного места, достаточно полно отражает качество партии продукта, анализ микотоксинов окажется простой тратой денег и времени. Один из наиболее совершенных и удачных методов отбора проб для анализа на содержание афлатоксина описан в Директиве ЕС

Из таблицы видно, что из партии в 100 т рекомендовано отобрать 30 кг продукта. Далее они должны быть разделены на три равные части (по 10 кг), тонко помолоты и снова тщательно перемешаны. Только после этого могут быть отобраны образцы для лабораторного анализа, обычно массой 50-200 г. Инструкция требует, чтобы для официального анализа образец содержал не менее 100 000 частиц, для обычного анализа достаточно 50 000 частиц.

Самая точная аналитическая техника может дать неверное представление о качестве продукта, если не будет применена схема подготовки образца. Однако схема отбора проб, подобная вышеописанной, подчас просто неприемлема на практике. В зависимости от типа продукта, условий выращивания культуры, ее уборки и хранения и в случае подозрения на зараженность корма специалист может сделать выбор в пользу профилактического применения подходящих адсорбентов или других методов уменьшения негативного влияния микотоксинов. И хотя этот подход сопряжен с увеличением стоимости кормов, затраты на регулярный отбор образцов и на выполнение дорогостоящих анализов могут оказаться значительно выше.

Подобно методам определения токсичности способы борьбы с микотоксинами также претерпели определенную эволюцию. Первоначально для исключения негативного влияния на здоровье и продуктивность птицы использовались бентониты, цеолиты, затем различные алюмосиликаты (Na, Ca, Mg), включавшие либо органические кислоты, либо ферменты. Как правило, все эти вещества даже при больших нормах ввода (около 1% в рационе) адсорбировали в основном афлатоксин и практически не связывали другие токсины, представляющие не меньшую, а иногда и большую опасность, особенно в случаях токсического синергизма. К тому же бентониты и алюмосиликаты адсорбируют также некоторую часть микроэлементов и витаминов. Так, например, алюмосиликаты и бентониты связывали 18% меди, 14% цинка и кальция. Аналогичная картина наблюдалась и в отношении витаминов, хотя потери здесь были менее значительными. Поэтому высокие нормы ввода в корма бентонитов, цеолитов и алюмосиликатов нередко приводят к потере питательных веществ и вследствие этого к некоторому снижению микроэлементов и витаминов в крови, хотя рацион полностью сбалансирован и его качественные параметры соответствуют рекомендованным нормам.

В последнее время была открыта способность этерифицированных глюкоманнанов, извлеченных из внутренних оболочек дрожжей специально подобранных штаммов, связывать микотоксины. Эта работа имела почти 20-летнюю историю, приведшую к созданию препарата Микосорб. В его составе отсутствуют цеолиты, бентониты, алюмосиликаты. Норма ввода колеблется от 0,2 до 1 кг/т в зависимости от степени токсичности корма. К тому же Микосорб адсорбирует не только афлатоксины, но и ряд других опасных токсинов, включая Т-2, ДОН, охратоксин и др.

Определение микотоксинов при их совместном присутствии в пищевых продуктах.

Одно из ведущих мест в ряду приоритетных загрязнителей пищевых продуктов принадлежит микотоксинам. В настоящее время известно более 250 различных микроскопических грибов, продуцирующих более 100 токсичных метаболитов. Микотоксины образуются в цепи последовательных ферментных реакций, протекающих по механизмам поликонденсации, окисления-

восстановления, алкилирования, галогенизации. Особое внимание к проблеме загрязнения пищевых продуктов микотоксинами обусловлено широкой распространенностью их продуцентов в природе и способностью поражать пищевые продукты на любом этапе их производства. Цель настоящей работы - модификация имеющихся методик тонкослойной хроматографии (ТСХ) для исследований микотоксинов.

Для совместного определения афлатоксина В1, зеараленона, Т-2 токсина и дезоксиниваленола, содержащихся в одних и тех же продуктах, предложено использовать смесь ацетонитрила и раствора хлорида калия с массовой долей 4% в соотношении 9:1. При разделении микотоксинов на хроматографических пластинках «Силуфол» с силикагелевым покрытием хроматографирование проводилось смесью растворителей гексан : ацетон (1:1). При этом величины Rf: для афлатоксина В1 - 0,45%, , для зеараленона - 0,75%, для Т-2 токсина - 0,4%, для дезоксиниваленола 0,42%. В отдельных случаях предложено использование подтверждающих тестов - спиртовый раствор хлорида алюминия для зеараленона и водный раствор азотной кислоты для всех остальных, при этом флуоресценция зеараленона меняется с зеленоватой на ярко-голубую, а остальных с оттенков голубого и синего на ярко-желтую. Такой подход позволил ускорить выдачу результата и экономно расходовать реактивы и хроматографические пластинки.

^ Вопрос №3 «Определение фосфора фотоколориметрическим методом. Сущность метода, реакции и расчет результата анализа».

Сущность метода заключается в озолении навески угля, обработке золы смесью серной и азотной кислот, отделении кремневой кислоты фильтрованием и определении содержания фосфора в навеске угля путем измерения оптической плотности полученного синего раствора фосфорномолибденовой кислоты.
Для проведения анализа необходимо иметь стандартный раствор фосфора и раствор

молибденовокислого аммония.
Стандартный раствор фосфора. 0,1756 г перекристаллизованного однозамещенного фосфата калия КНРО4 растворяют в воде и объем раствора доводят до 1 л. 1 мл такого раствора содержит 0,00004 г фосфора.
Раствор молибденовокислoго аммония. Готовят 1%-ный раствор из перекристаллизованной соли (1 г на 100 мл). Для перекристаллизации 200 г молибденовокислого аммония растворяют при температуре 70 - 800 С в дистиллированной воде. Осадок отфильтровывают через плотный фильтр (синяя лента) и к фильтрату добавляют 1/3 объема этилового спирта. Выпадает мелкий осадок молибденовокислого аммония, который отфильтровывают, промывают на фильтре спиртом и высушивают на воздухе. Раствор должен быть свежеприготовленным (хранить не более двух суток). Даже при небольшой мутности раствор обязательно фильтруют. Навеску 1,0 ± 0,1 г аналитической пробы угля помещают в лодочку и постепенно, в течение 10 - 15 мин, продвигают в нагретый до температуры 815±100 С муфель, выдерживая в зоне наибольшего накала 1,5 ч при открытой дверце муфеля. Зольный остаток после охлаждения переносят в стакан вместимостью 100 мл, смывая остаток в лодочке 10 мл смеси концентрированных серной и азотной кислот (2: 1). Нагревают раствор до просветления его и появления белых паров серного ангидрида. Ставят стакан на асбестовый лист, охлаждают, осторожно приливают в него 7 - 10 мл

10%-ного раствора сернокислого аммония и вновь нагревают до появления густых белых паров. Охлаждают содержимое стакана, приливают в него 20 мл дистиллированной воды и кипятят в течение 3 - 5 мин.

К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 мл горячей дистиллированной воды и фильтруют раствор через плотный фильтр (синяя лента) для отделения кремневой кислоты. Осадок на фильтре промывают 3 - 4 раза водой. Фильтрат и промывные воды собирают в мерную колбу вместимостью 100 мл, объем раствора доводят до метки, охлаждают раствор при комнатной температуре и перемешивают. Из этой колбы отбирают пипеткой 10 мл раствора в другую 

мерную колбу вместимостью 50 мл, приливают в нее одну каплю индикатора фенолфталеина и нейтрализуют 5 н. раствором едкой щелочи до появления устойчивого окрашивания.

Раствор в колбе обесцвечивают, добавляя в него 6 н. раствор серной кислоты, после чего приливают еще 6 мл кислоты. В раствор затем добавляют 5 мл 1%-ного раствора молибденовокислого аммония, разбавляют водой до 35 мл, тщательно перемешивают, приливают еще 5 мл 0,1%-ного раствора сульфата гидразина и вновь перемешивают.

Проводят колориметрирование полученного раствора в кюветах с толщиной слоя 10 мм на фотоколориметре с применением красного светофильтра, используя в качестве фона нулевой раствор, проведенный через все стадии анализа без навески угля. Нулевой раствор не должен иметь голубого оттенка.

Для построения калибровочного графика в девять мерных колб вместимостью по 100 мл наливают микробюреткой 1, 2, 3, 5, 7, 10, 12, 15, 20 мл стандартного раствора фосфора, что соответствует содержанию фосфора в 1 г угля 0,004; 0,008; 0,012; 0,020; 0,028; 0,040; 0,048; 0,060; 0,080%, доливают водой до меток и перемешивают.

Из этих колб отбирают пипеткой по 10 мл раствора в мерные колбы вместимостью по 50 мл, приливают в каждую колбу по 6 мл 6 н. раствора серной кислоты для создания необходимой кислотности раствора, по 5 мл молибденовокислого аммония, разбавляют водой до 35 мл, перемешивают, добавляют по 5 мл раствора сульфата гидразина, вновь перемешивают. Колбы помещают на 6 мин в баню с кипящей водой так, чтобы уровень воды в бане был выше уровня растворов в колбах.

Охлаждают содержимое колб до комнатной температуры, тщательно перемешивают и колориметрируют, определяя коэффициент светопоглощения и каждого раствора. В качестве фона применяют раствор, приготовленный из дистиллированной воды с прибавлением к ней всех реактивов, введенных в колбы, кроме однозамещенного фосфорнокислого калия.

Строят калибровочный график, выражающий зависимость α от содержания фосфата

в растворе.

По величине светопоглощения при колориметрировании анализируемого раствора, используя калибровочный график, находят содержание фосфора в угле.

Определение содержания фосфора производят параллельно в двух навесках.

Допускаемые расхождения результатов параллельных определений содержания фосфора:

Содержание фосфора, % Расхождения, %

До 0,01 0,001

До 0,05 0,003

До 0,10 0,005

Более 0,1 0,010


Скачать файл (31.2 kb.)

Поиск по сайту:  

© gendocs.ru
При копировании укажите ссылку.
обратиться к администрации